【知識庫】鉑金器皿養護技巧

熔融技術制備XRF分析所用的熔片樣品和ICP-AA所用的溶液樣品，具有的精密度高、適用范圍廣、易于校準和自動化程度高的特點，很大程度上解決了樣品類型和范圍波動給客戶準確分析所帶來的困擾。

在日常熔樣設備維護中，除了根據不同熔樣機加熱特性對熔融爐本身的養護之外，熔融過程中所使用的鉑金器皿的養護也會對分析質量產生顯著影響。正所謂“工欲善其事，必先利其器"，如何解決鉑金器皿毛糙、異物或結晶化的養護問題？本專題將為大家解除日常養護的難題。

首先，讓我們認識一下我們將要養護的對象——鉑金器皿 （圖1）。

圖1 常見的熔融制樣用鉑金器皿

鉑金器皿是由95%Pt和5%Au組成的合金材料，其具有良好的耐高溫（熔點1774℃，使用溫度最高1200℃）和耐氧化物侵蝕的能力，非常適合用于對氧化物材料進行高溫處理。但是同時這種材料又質地較軟，使用不當的情況下容易發生形變。且Pt在高溫下與其他金屬等單質元素接觸，會發生物理化學反應形成合金，導致鉑金器皿失效。因此，在日常使用中除了常規的清潔工作之外還需要對鉑金器皿進行養護。根據器皿的具體情況和需求，養護主要分為拋光，整形和重熔三種不同的處理方式。

鉑金器皿重熔養護的優缺點

在各類養護操作中，XRF的用戶朋友比較熟悉的是鉑金器皿的重熔。重熔是將原器皿中的貴金屬成分進行重新提純并加工成型的一種做法。其優點是適用于各種不同的坩堝受損情況，且成熟的重熔工藝可以確保修復后的器皿可以提供分析效果，但相對其具有的優點，它的缺點是所需周期長成本高；且由于鉑金器皿的貴金屬特性，對于一些用戶來說，重熔養護的操作手續非常繁瑣。

拋光及整形養護的適用情況及優缺點

相對于重熔這樣一種脫胎換骨的處理方式，拋光和整形則是針對器皿當前所存在的問題進行修復。器皿拋光適用于由于長期使用導致的鉑金表面受損，如表層異物、毛糙和結晶化等情況，整形則針對由于處理不當或者長期使用導致的器皿物理形變而進行矯正（注意：較薄的器皿和過高的使用溫度更容易引發形變）。這兩種方式相對來說成本更低且基礎設施要求較低，非常的便捷。

相對于廣義上加工領域中的眾多不同的拋光手段，XRF實踐當中的拋光一般是利用磨料和器皿表面之間的剪切和磨削來獲得光潔表面的一種手段。一個典型的待拋光的鉑金器皿如圖2所示，由于不當的使用或者長時間的損耗導致表面的劃痕或者毛糙，這些表面缺陷將在樣品前處理過程當中影響樣品的分析結果甚至降低樣品前處理的成功率。

圖2 亟待拋光的鉑金模具及其制備出的熔片：底部劃痕（左）底部毛糙（右）

為了獲得理想的分析效果，我們希望通過拋光作業得到的是一個光可鑒人的鏡面模具面（見圖3）。又由于拋光依賴于磨料和器皿表面之間的剪切和磨削作用，此過程需要拋光機、拋光耗材和拋光磨料之間的相互配合。拋光機根據場地有臺式和手持的不同選擇。拋光耗材主要有砂紙（一般為320目及以上）、羊毛氈和拋光絨布材質。拋光磨料常用不同規格的鉆石研磨膏配合潤滑劑使用。在一次完整的拋光作業過程當中，我們需要通過一組由粗到細的拋光組合工序來完善器皿的表面。

圖3 不同程度磨損的鉑黃模具與鏡面效果對比

作為專業的X射線分析供應商，馬爾文帕納科不僅提供專業的樣品前處理和X射線分析設備，我們同樣專注于完善分析過程當中所需的各個環節。鉑金器皿對于XRF的分析過程是如此重要，馬爾文帕納科為客戶準備了一套一站式的拋光作業組合以簡化鉑金器皿的日常養護（整形工具組合同樣可售）。該產品組合包括一套1-15um的鉆石研磨膏和配套的磨機和耗材，詳情如圖4所示。

圖4 馬爾文帕納科出品的一站式拋光作業組合

作為X射線分析設備供應商，馬爾文帕納科一直以來不僅在提供優質的X射線熒光光譜分析產品，同時也在打通XRF分析鏈條上各個要素的道路上不停努力。

2015年，以Claisse品牌加入馬爾文帕納科家族為標志，馬爾文帕納科旗下形成了以X射線熒光光譜儀為核心，熔融前處理設備為輔助，標準樣品和各類配套產品為補充，自動化設計進行串聯整合的產品矩陣。

為了利用熔融制樣技術的優勢，馬爾文帕納科于2023年6月正式發布了FORJ火蠑系列熔樣爐，其“高效、可靠、0污染"特性將有力的幫助各行各業提升分析的質量和效率。